氣相色譜法測(cè)定食品中的防腐劑（以苯甲酸為例）

    苯甲酸俗稱(chēng)安息香酸，是zui常用的防腐劑之一。因?qū)ζ浒踩陨杏袪?zhēng)議，認(rèn)為它可能有蓄積中毒現(xiàn)象，故有逐步被山梨酸鹽類(lèi)防腐劑取代的趨勢(shì)。

    苯甲酸的測(cè)定原理：樣品酸化后，用yi醚提取苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

 苯甲酸的結(jié)構(gòu)式

操作方法：

    1 樣品提取。稱(chēng)取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸酸化，用15mL、10mLyi醚提取兩次，每次振搖1min，靜置分層后將上層一醚提取液吸入另一25mL帶塞量筒中，合并yi醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液洗滌兩次，靜置15min，用滴管將壹醚層通關(guān)無(wú)水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中，用乙mi洗量筒及硫酸鈉層，洗滌并入容量瓶。加yi醚至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙米提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚—乙mi混合溶劑溶解殘?jiān)?，備用?/p>

    2 色譜條件。色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m；氣流速度：載氣為氮?dú)猓?0ml/min；溫度：進(jìn)樣口230℃，檢測(cè)器230℃，柱溫170℃。

    3 測(cè)定。進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列匯總各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，可測(cè)的不同濃度苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測(cè)定峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較定量。